SiC yagona kristalli yordamida tez o'sishiCVD-SiC BulkSublimatsiya usuli orqali manba
Qayta ishlangan foydalanish orqaliCVD-SiC bloklariSiC manbai sifatida SiC kristallari PVT usuli orqali 1,46 mm / soat tezlikda muvaffaqiyatli o'stirildi. O'stirilgan kristallning mikrotrubkasi va dislokatsiya zichligi yuqori o'sish tezligiga qaramay, kristalning sifati juda yaxshi ekanligini ko'rsatadi.
Silikon karbid (SiC)yuqori kuchlanish, yuqori quvvat va yuqori chastotali ilovalar uchun ajoyib xususiyatlarga ega keng diapazonli yarimo'tkazgichdir. Uning talabi so'nggi yillarda tez sur'atlar bilan o'sdi, ayniqsa energiya yarimo'tkazgichlari sohasida. Quvvatli yarimo'tkazgichlarni qo'llash uchun SiC monokristallari yuqori toza SiC manbasini 2100-2500 ° C da sublimatsiya qilish yo'li bilan o'stiriladi, so'ngra fizik bug 'tashuvi (PVT) usuli yordamida urug 'kristaliga qayta kristallanadi, so'ngra gofretlarda yagona kristalli substratlarni olish uchun qayta ishlanadi. . An'anaga ko'ra,SiC kristallarikristallanishni nazorat qilish uchun PVT usuli yordamida 0,3 dan 0,8 mm / s gacha o'sish tezligida etishtiriladi, bu yarimo'tkazgichli ilovalarda ishlatiladigan boshqa monokristalli materiallarga nisbatan nisbatan sekin. SiC kristallari PVT usulidan foydalangan holda yuqori o'sish sur'atlarida o'stirilganda, uglerod qo'shimchalari, kamaygan tozalik, polikristal o'sishi, don chegarasining shakllanishi, dislokatsiya va g'ovaklik nuqsonlari, jumladan, sifatning buzilishi istisno qilinmaydi. Shuning uchun SiC ning tez o'sishi rivojlanmagan va SiC ning sekin o'sish sur'ati SiC substratlarining mahsuldorligiga asosiy to'siq bo'ldi.
Boshqa tomondan, SiC ning tez o'sishi haqidagi so'nggi hisobotlarda PVT usulidan ko'ra yuqori haroratli kimyoviy bug'larni cho'ktirish (HTCVD) usullari qo'llanilmoqda. HTCVD usuli reaktorda SiC manbai sifatida Si va C ni o'z ichiga olgan bug'dan foydalanadi. HTCVD hali SiC ni keng miqyosda ishlab chiqarish uchun ishlatilmagan va tijoratlashtirish uchun keyingi tadqiqotlar va ishlanmalarni talab qiladi. Qizig'i shundaki, hatto ∼3 mm/soat yuqori o'sish tezligida ham, SiC monokristallari HTCVD usuli yordamida yaxshi kristall sifati bilan o'stirilishi mumkin. Shu bilan birga, SiC komponentlari juda yuqori tozalik jarayonini nazorat qilishni talab qiladigan qattiq muhitda yarimo'tkazgich jarayonlarida ishlatilgan. Yarimo'tkazgichli jarayon ilovalari uchun ~99,9999% (~6N) toza SiC komponentlari odatda metiltriklorosilandan (CH3Cl3Si, MTS) CVD jarayoni bilan tayyorlanadi. Biroq, CVD-SiC komponentlarining yuqori tozaligiga qaramasdan, ular ishlatilgandan keyin tashlab yuborilgan. Yaqinda tashlab yuborilgan CVD-SiC komponentlari kristall o'sishi uchun SiC manbalari sifatida ko'rib chiqildi, ammo kristall o'sishi manbasining yuqori talablarini qondirish uchun ba'zi qayta tiklash jarayonlari, shu jumladan maydalash va tozalash hali ham talab qilinadi. Ushbu tadqiqotda biz SiC kristallarini o'stirish uchun manba sifatida materiallarni qayta ishlash uchun tashlab yuborilgan CVD-SiC bloklaridan foydalandik. Yagona kristall o'sishi uchun CVD-SiC bloklari PVT jarayonida keng tarqalgan bo'lib qo'llaniladigan tijorat SiC kukuniga nisbatan shakli va o'lchamidan sezilarli darajada farq qiladigan o'lchami boshqariladigan maydalangan bloklar sifatida tayyorlangan, shuning uchun SiC monokristal o'sishining harakati sezilarli darajada bo'lishi kutilgan edi. boshqacha. SiC yagona kristalli o'sish tajribalarini o'tkazishdan oldin, yuqori o'sish sur'atlariga erishish uchun kompyuter simulyatsiyasi amalga oshirildi va termal zona bitta kristall o'sishi uchun mos ravishda tuzilgan. Kristal o'sishidan so'ng, o'sib chiqqan kristallar kesma tomografiya, mikro-Raman spektroskopiyasi, yuqori aniqlikdagi rentgen nurlari diffraktsiyasi va sinxrotron oq nurli rentgen topografiyasi bilan baholandi.
1-rasmda ushbu tadqiqotda SiC kristallarining PVT o'sishi uchun ishlatiladigan CVD-SiC manbasi ko'rsatilgan. Kirish qismida tasvirlanganidek, CVD-SiC komponentlari MTS dan CVD jarayoni orqali sintez qilingan va mexanik ishlov berish orqali yarimo'tkazgichlardan foydalanish uchun shakllantirilgan. Yarimo'tkazgichli jarayon ilovalari uchun o'tkazuvchanlikka erishish uchun N CVD jarayonida qo'shilgan. Yarimo'tkazgich jarayonlarida qo'llanilgandan so'ng, CVD-SiC komponentlari 1-rasmda ko'rsatilganidek, kristall o'sishi uchun manba tayyorlash uchun maydalangan. 49,75 mm.
1-rasm: MTSga asoslangan CVD jarayoni tomonidan tayyorlangan CVD-SiC manbai.
1-rasmda ko'rsatilgan CVD-SiC manbasidan foydalanib, SiC kristallari induksion isitish pechida PVT usuli bilan o'stirildi. Termal zonada harorat taqsimotini baholash uchun VR-PVT 8.2 (STR, Serbiya Respublikasi) tijorat simulyatsiya kodi ishlatilgan. Termal zonaga ega reaktor 2-rasmda ko'rsatilganidek, o'zining to'rli modeli bilan 2D aksimetrik model sifatida modellashtirilgan. Simulyatsiyada ishlatiladigan barcha materiallar 2-rasmda ko'rsatilgan va ularning xossalari 1-jadvalda keltirilgan. Simulyatsiya natijalariga ko'ra, SiC kristallari PVT usuli yordamida 2250–2350 ° S harorat oralig'ida Ar atmosferasida o'stirildi. 4 soat davomida 35 Torr. SiC urug'i sifatida 4 ° o'qdan tashqari 4H-SiC gofreti ishlatilgan. O'stirilgan kristallar mikro-Raman spektroskopiyasi (Witec, UHTS 300, Germaniya) va yuqori aniqlikdagi XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, Niderlandiya) bilan baholandi. O'stirilgan SiC kristallaridagi nopoklik kontsentratsiyasi dinamik ikkilamchi ion massa spektrometriyasi (SIMS, Cameca IMS-6f, Frantsiya) yordamida baholandi. O'stirilgan kristallarning dislokatsiya zichligi Poxan yorug'lik manbasida sinxrotron oq nurli rentgen topografiyasi yordamida baholandi.
2-rasm: Induksion isitish pechida PVT o'sishining termal zonasi diagrammasi va to'r modeli.
HTCVD va PVT usullari o'sish jabhasida gaz-qattiq faza muvozanati ostida kristallarni o'stirganligi sababli, HTCVD usuli bilan SiC ning muvaffaqiyatli tez o'sishi ushbu tadqiqotda PVT usuli bilan SiC ning tez o'sishi muammosini keltirib chiqardi. HTCVD usuli oson oqim bilan boshqariladigan gaz manbasidan foydalanadi, PVT usuli esa oqimni bevosita nazorat qilmaydigan qattiq manbadan foydalanadi. PVT usulida o'sish jabhasiga taqdim etilgan oqim tezligi haroratni taqsimlash nazorati orqali qattiq manbaning sublimatsiya tezligi bilan boshqarilishi mumkin, ammo amaliy o'sish tizimlarida harorat taqsimotini aniq nazorat qilish oson emas.
PVT reaktoridagi manba haroratini oshirish orqali SiC ning o'sish tezligi manbaning sublimatsiya tezligini oshirish orqali oshirilishi mumkin. Barqaror kristall o'sishiga erishish uchun o'sish jabhasida haroratni nazorat qilish juda muhimdir. Polikristallarni hosil qilmasdan o'sish tezligini oshirish uchun HTCVD usuli orqali SiC o'sishi bilan ko'rsatilgandek, o'sish jabhasida yuqori haroratli gradientga erishish kerak. Qopqoqning orqa tomoniga vertikal issiqlik o'tkazuvchanligining etarli emasligi o'sish jabhasida to'plangan issiqlikni termal nurlanish orqali o'sish yuzasiga tarqatib yuborishi kerak, bu esa ortiqcha sirtlarning shakllanishiga, ya'ni polikristal o'sishiga olib keladi.
PVT usulida ham massa uzatish, ham qayta kristallanish jarayonlari HTCVD usuliga juda o'xshash, ammo ular SiC manbasida farq qiladi. Bu shuni anglatadiki, SiC ning tez o'sishiga SiC manbasining sublimatsiya darajasi etarlicha yuqori bo'lganda ham erishish mumkin. Biroq, PVT usuli orqali yuqori o'sish sharoitida yuqori sifatli SiC monokristallariga erishish bir qator qiyinchiliklarga ega. Tijorat kukunlari odatda kichik va katta zarralar aralashmasini o'z ichiga oladi. Yuzaki energiya farqlari tufayli kichik zarralar nisbatan yuqori nopoklik konsentratsiyasiga ega va katta zarrachalardan oldin sublimatsiyalanadi, bu kristalning dastlabki o'sish bosqichlarida yuqori nopoklik kontsentratsiyasiga olib keladi. Bundan tashqari, qattiq SiC yuqori haroratlarda C va Si, SiC2 va Si2C kabi bug 'turlariga parchalanishi sababli, SiC manbai PVT usulida sublimatsiya qilinganida muqarrar ravishda qattiq C hosil bo'ladi. Agar hosil bo'lgan qattiq C etarlicha kichik va engil bo'lsa, tez o'sish sharoitida "C changi" deb nomlanuvchi kichik C zarralari kuchli massa o'tkazish yo'li bilan kristall yuzasiga ko'chirilishi mumkin, natijada o'sib chiqqan kristalda qo'shimchalar paydo bo'ladi. Shuning uchun, metall aralashmalari va C changini kamaytirish uchun, SiC manbasining zarracha hajmi odatda 200 mkm dan kam diametrga nazorat qilinishi kerak va o'sish tezligi sekin massa o'tkazuvchanligini saqlab turish va suzuvchi suzishni istisno qilish uchun ~ 0,4 mm / soat dan oshmasligi kerak. C chang. Metall aralashmalari va C changlari o'sib chiqqan SiC kristallarining degradatsiyasiga olib keladi, bu esa PVT usuli orqali SiC ning tez o'sishiga asosiy to'siqdir.
Ushbu tadqiqotda kichik zarrachalarsiz maydalangan CVD-SiC manbalari kuchli massa o'tkazuvchanligi ostida suzuvchi C changini yo'q qildi. Shunday qilib, termal zona strukturasi tez SiC o'sishiga erishish uchun multifizik simulyatsiyaga asoslangan PVT usuli yordamida ishlab chiqilgan va simulyatsiya qilingan harorat taqsimoti va harorat gradienti shakl 3a da ko'rsatilgan.
3-rasm: (a) chekli elementlar tahlili natijasida olingan PVT reaktorining o'sish old qismiga yaqin harorat taqsimoti va harorat gradienti va (b) eksensimetrik chiziq bo'ylab vertikal harorat taqsimoti.
SiC kristallarini 0,3 dan 0,8 mm / s gacha o'sish tezligida 1 ° C / mm dan past bo'lgan kichik harorat gradienti ostida o'stirish uchun odatiy termal zona sozlamalari bilan solishtirganda, ushbu tadqiqotdagi termal zona sozlamalari nisbatan katta harorat gradientiga ega - ∼ ~2268 ° C o'sish haroratida 3,8 °C / mm. Ushbu tadqiqotda harorat gradienti qiymati HTCVD usuli yordamida SiC ning 2,4 mm / soat tezlikda tez o'sishi bilan taqqoslanadi, bu erda harorat gradienti ~ 14 ° C / mm ga o'rnatiladi. Shakl 3b da ko'rsatilgan vertikal harorat taqsimotidan biz adabiyotda tasvirlanganidek, o'sish jabhasi yaqinida polikristallarni hosil qilishi mumkin bo'lgan teskari harorat gradienti mavjud emasligini tasdiqladik.
PVT tizimidan foydalanib, SiC kristallari 2 va 3-rasmlarda ko'rsatilganidek, CVD-SiC manbasidan 4 soat davomida o'stirildi. O'stirilgan SiC dan SiC kristalining vakili o'sishi 4a-rasmda ko'rsatilgan. Shakl 4a da ko'rsatilgan SiC kristalining qalinligi va o'sish tezligi mos ravishda 5,84 mm va 1,46 mm / soatni tashkil qiladi. Shakl 4b-e da ko'rsatilganidek, SiC manbasining 4a-rasmda ko'rsatilgan o'stirilgan SiC kristalining sifati, politipi, morfologiyasi va tozaligiga ta'siri o'rganildi. 4b-rasmdagi tasavvurlar tomografiyasi tasviri kristall o'sishi suboptimal o'sish sharoitlari tufayli konveks shaklida bo'lganligini ko'rsatadi. Biroq, 4c-rasmdagi mikro-Raman spektroskopiyasi o'stirilgan kristallni politipli qo'shimchalarsiz 4H-SiC ning bir fazasi sifatida aniqladi. X-ray tebranish egri tahlilidan olingan (0004) cho'qqining FWHM qiymati 18,9 yoy soniyani tashkil etdi, bu ham yaxshi kristal sifatini tasdiqlaydi.
4-rasm: (a) o'stirilgan SiC kristalli (o'sish tezligi 1,46 mm/soat) va uni baholash natijalari (b) kesma tomografiya, (c) mikro-Raman spektroskopiyasi, (d) rentgen nurlarining tebranish egri chizig'i va ( e) rentgen topografiyasi.
4e-rasmda o'sgan kristallning sayqallangan gofretidagi tirnalgan joylarni va tishli dislokatsiyalarni aniqlaydigan oq nurli rentgen topografiyasi ko'rsatilgan. O'stirilgan kristallning dislokatsiya zichligi ~3000 ea/sm² bo'lib o'lchandi, bu urug' kristalining dislokatsiya zichligidan biroz yuqoriroq, bu ~2000 ea/sm². O'stirilgan kristall tijorat gofretlarining kristal sifati bilan taqqoslanadigan nisbatan past dislokatsiya zichligiga ega ekanligi tasdiqlandi. Qizig'i shundaki, SiC kristallarining tez o'sishiga katta harorat gradienti ostida maydalangan CVD-SiC manbai bilan PVT usuli yordamida erishildi. O'stirilgan kristalldagi B, Al va N kontsentratsiyasi mos ravishda 2,18 × 10¹⁶, 7,61 × 10¹⁵ va 1,98 × 10¹⁹ atom/sm³ edi. O'stirilgan kristaldagi P kontsentratsiyasi aniqlash chegarasidan past edi (<1,0 × 10¹⁴ atom/sm³). Zaryad tashuvchilar uchun nopoklik kontsentratsiyasi etarli darajada past edi, N bundan mustasno, CVD jarayonida ataylab doping qilingan.
Ushbu tadqiqotda kristall o'sishi tijorat mahsulotlarini hisobga olgan holda kichik miqyosda bo'lsa-da, PVT usuli orqali CVD-SiC manbasidan foydalangan holda yaxshi kristall sifati bilan tez SiC o'sishining muvaffaqiyatli namoyishi muhim ta'sirga ega. CVD-SiC manbalari, mukammal xususiyatlariga qaramay, tashlab yuborilgan materiallarni qayta ishlash orqali raqobatbardosh bo'lganligi sababli, biz ulardan SiC kukuni manbalarini almashtirish uchun istiqbolli SiC manbai sifatida keng qo'llanilishini kutamiz. SiC ning tez o'sishi uchun CVD-SiC manbalarini qo'llash uchun PVT tizimidagi harorat taqsimotini optimallashtirish, kelajakdagi tadqiqotlar uchun qo'shimcha savollar tug'dirish kerak.
Xulosa
Ushbu tadqiqotda PVT usuli orqali yuqori haroratli gradient sharoitida maydalangan CVD-SiC bloklari yordamida tez SiC kristalining o'sishini muvaffaqiyatli namoyish etishga erishildi. Qizig'i shundaki, SiC kristallarining tez o'sishi SiC manbasini PVT usuli bilan almashtirish orqali amalga oshirildi. Ushbu usul SiC monokristallarining keng ko'lamli ishlab chiqarish samaradorligini sezilarli darajada oshirishi kutilmoqda, natijada SiC substratlarining birlik narxini pasaytiradi va yuqori samarali quvvat qurilmalaridan keng foydalanishni rag'batlantiradi.
Xabar vaqti: 2024 yil 19-iyul